卡爾費(fèi)休水分的標(biāo)定物質(zhì)與驗(yàn)證方法有哪些
維科美拓卡爾費(fèi)休水分儀通常用甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液、含水酒石鈉、蒸餾水（去離子水、純水）、含飽和水甲苯等類物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)對儀器進(jìn)行可靠性校驗(yàn)和標(biāo)定。本文對維科美拓庫侖法和容量法卡爾費(fèi)休水分儀常用的標(biāo)定物質(zhì)、標(biāo)定方法、準(zhǔn)確度驗(yàn)證分別做了介紹。
WKT-V2-A9卡爾費(fèi)休水分儀
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卡爾費(fèi)休水分儀是指采用卡爾費(fèi)休法測定物質(zhì)中水分含量的儀器，作為經(jīng)典的水分測定儀器，已被列為許多物質(zhì)中水分含量測定的指定儀器。相關(guān)內(nèi)容在維科美拓官網(wǎng)其它文章內(nèi)已多有介紹，在此不再多贅述。
在使用卡爾費(fèi)休水分儀測定物質(zhì)中水分時，我們可能會遇到各種導(dǎo)致測定結(jié)果偏差大或不準(zhǔn)確的難題，從而想方設(shè)法地去獲取這些問題的解決方案，而想要獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果，一切的前提是要確保儀器本身的準(zhǔn)確度，只有儀器的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性達(dá)到測定標(biāo)準(zhǔn)，解決問題的方案方才有意義。
確?？栙M(fèi)休水分儀準(zhǔn)確度的方法一般是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)準(zhǔn)確度、重復(fù)性都滿足要求時方可測樣；如果驗(yàn)證結(jié)果不理想，就需要對儀器進(jìn)行標(biāo)定校準(zhǔn)。那么卡爾費(fèi)水分儀的標(biāo)定物質(zhì)有哪些？標(biāo)定方法又有哪些？維科美拓作為水分測定領(lǐng)域的專家，可根據(jù)用戶的樣品特性提供專業(yè)且有針對性的解決方案，下面就與大家一起來了解下。
維科美拓卡爾費(fèi)休水分儀通常用甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液、含水酒石鈉、蒸餾水、含飽和水甲苯等類物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)對儀器進(jìn)行可靠性校驗(yàn)和標(biāo)定。
含水酒石酸鈉是一種常用的含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，理論含水量為15.66%，在105℃加熱失重為15.65±0.02%，長期暴露于濕度為20～70%的空氣中，增重為0.01～0.09%。 用含飽和水的甲苯的標(biāo)定結(jié)果也是滿意的。當(dāng)然，最簡單還是用純水和甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液。以下僅列舉一些常用標(biāo)定物質(zhì)驗(yàn)證方法、標(biāo)定方法的介紹。
WKT-A9卡爾費(fèi)休水分測定儀（庫侖法）
點(diǎn)擊儀器屏幕上的“開始進(jìn)樣”后，在儀器延時進(jìn)樣倒計時結(jié)束前，取0.1 微升純水加入到電解池的陽極室，延時進(jìn)樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始，等儀器蜂鳴器報警后，滴定到達(dá)終點(diǎn)，儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為100 微克±8 微克水（含進(jìn)樣誤差），如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi)，即可開始樣品的測定。
除了用0.1微升純水驗(yàn)證外，建議再用1微升和2微升進(jìn)樣量進(jìn)行驗(yàn)證，三個點(diǎn)的驗(yàn)證結(jié)果均在范圍內(nèi)則說明儀器準(zhǔn)確度更加可靠。
一般每組進(jìn)樣量需要做2-3次試驗(yàn)，驗(yàn)證儀器重復(fù)性，如果2-3次驗(yàn)證結(jié)果均在誤差允許范圍內(nèi)，說明儀器的重復(fù)性沒問題。就可以開始進(jìn)行樣品的測定了。
使用1mL進(jìn)樣器取1mL的1000ppm標(biāo)準(zhǔn)樣后放入天平稱重去皮，點(diǎn)擊屏幕上的“開始進(jìn)樣”，在延時結(jié)束前把標(biāo)準(zhǔn)樣品注入到電解池的陽極室，延時進(jìn)樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始，將進(jìn)樣后的進(jìn)樣器再次進(jìn)行稱重，天平上顯示的負(fù)數(shù)值的絕對值即為樣品的重量，將樣品重量輸入儀器的“試樣重量”框，等儀器蜂鳴器報警后，滴定到達(dá)終點(diǎn)，儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為1000ppm±53 ppm（含進(jìn)樣誤差），如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi)，即可開始樣品的測定。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗(yàn)證需要使用稱重法進(jìn)行驗(yàn)證，不能使用體積法。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證是驗(yàn)證濃度值，而標(biāo)準(zhǔn)樣的密度未知（純水的密度是已知的），因此不能直接將1mL的樣品換成樣品重量，需要進(jìn)行稱重。
標(biāo)準(zhǔn)樣測定使用的是稱重法進(jìn)行驗(yàn)證，稱重誤差是標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證過程中最大的誤差，請使用0.1mg精度以上的合格電子分析天平進(jìn)行驗(yàn)證！建議使用的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1000ppm（0.1%）。
在使用上述兩種方式對卡爾費(fèi)休水分儀進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證時，當(dāng)發(fā)現(xiàn)標(biāo)定的數(shù)值不準(zhǔn)確的時候，我們應(yīng)首先排除進(jìn)樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等原因。若排除了進(jìn)樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等因素，我們可以充分考慮電極老化和儀器老化的原因，此時我們可以使用儀器自帶的校準(zhǔn)系數(shù)對結(jié)果進(jìn)行修正。
WKT-C9型卡爾費(fèi)休水分測定儀（容量法）
卡爾費(fèi)休試劑在使用之前需要測定已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品以確定準(zhǔn)確的滴定度，這一過程稱為標(biāo)定?？栙M(fèi)休試劑滴定度的單位是mgH2O/mL，即1mL滴定劑可以滴定水分的重量。盡管卡爾費(fèi)休試劑的滴定度會在試劑瓶的標(biāo)簽上標(biāo)明，但卡爾費(fèi)休試劑本身很不穩(wěn)定，只要試劑瓶被開封，試劑的滴定度就會因?yàn)槲窄h(huán)境水分一直降低。為了獲取更準(zhǔn)確的結(jié)果，試劑標(biāo)定過程是至關(guān)重要的。
容量法卡爾費(fèi)休試劑常用以下三種標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行滴定度的標(biāo)定：
1. 離子水（純水）
2. 固體標(biāo)準(zhǔn)樣品
3. 液體標(biāo)準(zhǔn)樣品
卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定方法中最簡便的是用去離子水(DI water)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定。步驟如下：選擇“試劑標(biāo)定”項，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入界面，取10mg的去離子水打入反應(yīng)杯，按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)，輸入樣品量，按確認(rèn)鍵進(jìn)行第一次標(biāo)定；在其它滴定條件無需改變的前提下，建議標(biāo)定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動計算平均值。
二水合酒石酸鈉由于含有穩(wěn)定結(jié)合的水(通常為15.66%±0.05%)，可被用來作為水標(biāo)準(zhǔn)。具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)二水合酒石酸鈉是可以買到的。
步驟如下：儀器設(shè)置最小給液量0.5μL，終點(diǎn)延時：20s；選擇“試劑標(biāo)定”項，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入界面，把稱量好的二水合酒石酸鈉加入反應(yīng)杯，按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)，輸入樣品量（建議每次進(jìn)65mg樣品），按確認(rèn)鍵進(jìn)行第一次標(biāo)定；在其它滴定條件無需改變的前提下，建議標(biāo)定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動計算平均值。
各種濃度的液體標(biāo)準(zhǔn)水都有，商品化的產(chǎn)品可以很輕松地買到，通常這些液體標(biāo)準(zhǔn)水的水分含量范圍是100ppm到5%，標(biāo)定步驟同上。液體標(biāo)準(zhǔn)水通常是以安瓿瓶包裝的，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中標(biāo)明了準(zhǔn)確的水分含量。由于這種樣品可以用注射針穿過橡皮帽直接注射而不用將滴定池暴露于空氣中的水分，因此無需進(jìn)行漂移測試。
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